氣相色譜作為二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項世界重大科技技術(shù)成就，到如今已經(jīng)走過了超過半個世界的漫長歲月。色譜技術(shù)的出現(xiàn)對水質(zhì)檢測工作的發(fā)展具有重要作用。 本文介紹了氣相色譜的工作原理，概述了色譜技術(shù)對乙腈、鹵代乙酸類化合物、百菌清的測定方法和注意事項等內(nèi)容，最后進(jìn)行了總結(jié)和展望。 色譜法又叫做層析法，是利用樣品在流動相和固定相中不斷分配的性質(zhì)實現(xiàn)分離提純，從而達(dá)到定性定量分析的一種分析方法。色譜法按兩相狀態(tài)不同可分為液相色譜（LC）和氣相色譜（GC）。液相色譜以液體作為流動相，對一些大分子、高沸點、熱不穩(wěn)定化合物及離子型無機(jī)化合物有良好的分析效果，氣相色譜以氣體作為流動相，對于沸點低、熱穩(wěn)定較好的中小分子化合物有良好的分析效果。近些年，色譜技術(shù)由于其分離效能高、選擇性好、靈敏度高、分析速度快等優(yōu)點而被廣泛應(yīng)用于醫(yī)療、環(huán)保和生命科學(xué)等領(lǐng)域。本文概述了色譜技術(shù)在水質(zhì)檢測過程中的原理及應(yīng)用。 1 工作原理 物質(zhì)會在兩相之間發(fā)生溶解和揮發(fā)的分配過程，分配達(dá)到平衡時，物質(zhì)在固定相中的濃度和在流動相中的濃度之比是個常數(shù)，叫分配系數(shù)。氣相色譜就是利用不同物質(zhì)在兩相間的分配系數(shù)不同而達(dá)到分離的目的，而后再進(jìn)入檢測器進(jìn)行信號放大，從而實現(xiàn)定性定量分析。 2 水質(zhì)檢測應(yīng)用 2.1 乙腈檢測 乙腈是一種無色液體，極易揮發(fā)，有類似于醚的特殊氣味，由于具有優(yōu)良的溶劑性能，能溶解多種有機(jī)、無機(jī)和氣體物質(zhì)，因此常被用在化學(xué)化工領(lǐng)域。近些年來由于一些使用乙腈的化工廠沒有對其廢液廢水進(jìn)行處理排放，造成乙腈危害生態(tài)環(huán)境的現(xiàn)象時有發(fā)生。水質(zhì)中乙腈的檢測可以采用直接進(jìn)樣-氣相色譜法，該方法是將采集的試樣用水相針式過濾器過濾至2ml樣品瓶中。進(jìn)樣體積為1.0ul，進(jìn)樣口溫度為220℃，采用不分流進(jìn)樣，不分流進(jìn)樣時間為0.75min，柱箱溫度設(shè)置在50℃，柱流量選擇5.0ml/min，檢測器溫度為330℃，氫氣流量為3.5ml/min，空氣流量為80ml/min。采用本方法時乙腈的檢出限為0.04mg/L，測定下限為0.16mg/L。采用本方法測定需要注意采樣和分析容器不應(yīng)含有鉻，即使含有痕量鉻的器皿都會與乙腈發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，影響測試結(jié)果。 2.2 鹵代乙酸類化合物檢測 水質(zhì)檢測中的一氯乙suan、一溴乙酸、二氯乙suan、三氯乙suan、二溴乙酸、三溴乙酸等鹵代乙酸類化合物可用氣相色譜法檢測。測定的主要根據(jù)是在酸性條件下（pH＜0.5），用甲基叔丁基醚萃取水樣，萃取液用硫酸酸化的甲醇溶液衍生，從而使鹵代乙酸類化合物形成鹵代乙酸甲酯，而后進(jìn)行氣相色譜分離，最后用電子捕獲檢測器（ECD）測定。對于測定過程中的干擾，可以先將水樣調(diào)節(jié)成堿性（pH＞12），用正己烷萃取一次。采用本方法的取樣量為40ml時，檢出限為2ug/L，測定下限為8ug/ L。 2.3 百菌清和溴氰菊酯檢測 百菌清和溴氰菊酯作為廣譜殺菌劑、殺蟲劑，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)防治病蟲害等方面利用較廣，這類物質(zhì)首先經(jīng)過藥物噴灑進(jìn)入土壤環(huán)境，而后隨著雨水淋溶、地表徑流等進(jìn)入水體中，水體中的這類物質(zhì)可用氣相色譜法檢測。主要原理是將樣品中的百菌清和溴氰菊酯用正己烷萃取，萃取液用無水硫酸鈉脫水、濃縮、定容，而后用氣相色譜-電子捕獲檢測器（ECD）分離、檢測。在色譜分析時，推薦的進(jìn)樣口溫度為250℃，色譜柱流速為1.0ml/min，采用分流進(jìn)樣，分流比設(shè)置為5:1，進(jìn)樣體積為1.0ul，檢測器溫度設(shè)置為320℃。當(dāng)樣品了為100ml時，百菌清和溴氰菊酯的檢出限分別為0.07ug/L和0.40ug/L，測定下限分別為0.28 ug/L和1.60 ug/L。 色譜技術(shù)的出現(xiàn)促進(jìn)了水質(zhì)檢測工作的發(fā)展，由于色譜技術(shù)的檢測能力強(qiáng)大且檢測效果良好，很多利用氣相色譜和液相色譜的水質(zhì)檢測技術(shù)被列為國標(biāo)。近幾年來氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用、高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)也迅猛發(fā)展，在檢測一些如苯氧羧酸類除草劑、硝基苯類化合物等方面具有重要應(yīng)用。
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